随着我国经济的快速发展，人民的居住条件有了显著改善，房屋装修及其带来的室内环境污染也日益被公众关注。在民用建筑室内空气污染控制规范的五项指标中TVOC(总挥发性有机化合物)主要来源于装饰装修中各种涂料、粘合剂及各种人造材料等。材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大，GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》从2011.6.1开始实施，在该规范中首次增加了溶剂型涂料中苯系物的测定，从建设施工的材料选用上进一步加大对材料释放污染物的控制，以更好地保障居民健康，降低污染物的暴露和对人身健康风险。

本文采用静态顶空气相色谱法测定溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和o，m，p-二甲苯含量，顶空气相色谱法一般分为静态和动态顶空气相色谱。所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱分析蒸汽相中的被测组分，它的原理是当顶空瓶中样品上面的蒸汽压相当低时，峰面积(Fi)的大小与样品上方的挥发性组份i的蒸汽压（Pi）成正比关系，即Fi∝Pi。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

GC SP3420气相色谱仪附FID检测器，SE-30毛细管柱(长度30m，内径0.32mm)，配顶空进样器HS-6500，TVOC色谱工作站；1ul、5ul、10ul、50ul进样器；万分之一天平；苯（纯度99.5%）、甲苯（纯度99.5%）、乙苯（纯度99%）、0-二甲苯（纯度99.2%）、m-二甲苯（纯度99.5%）、p-二甲苯（纯度99.5%），均由国药集团采购；硅油（200~350u）；20mm×70mm的定量滤纸条；20ml顶空瓶。

2.2 顶空进样条件：

顶空加压：0.20min；填充定量环：0.20min；定量环平衡：0.05min；顶空进样：1min；顶空加压压力：0.04MPa；顶空载气压力：0.06Mpa；定量管温度70℃；传输线：100℃。

2.3 气相色谱条件：

柱操作条件为程序升温，初始温度50℃，保持10min，升温速率10℃/min至100℃后20℃/min升温至250℃，保持2min；汽化室250℃，分流比50:1；检测器：FID,260℃，增益10-10。

2.4 标准溶液配制

根据GB50325-2010附录C.2需要含苯为20.00mg/ml的标准溶液，以及浓度均为500.00mg/ml的甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）标准溶液。

2.5 样品测定

1）标准系列制备：取5只顶空瓶，将滤纸条放入顶空瓶后密封；用微量注样器准确吸取适量的标准溶液使甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。

2）样品制备：取装有滤纸条的顶空瓶称重，后将样品（约0.2g）涂在滤纸条上，密封后称重，差值为样品质量，均精确到0.0001g。

3）将上述标准品系列及样品，至于40℃恒温箱中平衡4h并取0.20ml顶空气作气相色谱分析，记录峰面积。

4）应以峰面积为纵坐标，分别以甲苯、二甲苯、乙苯质量为横坐标，绘制标准曲线图。

5）从标准曲线上查得样品中甲苯、二甲苯、乙苯质量。以样品中所含甲苯+二甲苯+乙苯的质量分数计算样品中苯系物的含量。GB50325-2010中溶剂型涂料苯系物的限量（除醇酸类涂料5%外）均为30%。

3 结果与讨论

3.1标准溶液的浓度选择

据资料查实，20℃甲苯、乙苯、0-二甲苯、m-二甲苯、p-二甲苯色谱纯物质的浓度分别为866mg/ml、867mg/ml、880 mg/ml、864 mg/ml、861 mg/ml。本规范中规定的500.00mg/ml是浓度比较高的标准溶液。目前市场上无此溶液出售，本文采用无溶剂色谱纯物质直接进样制作标准曲线。

3.2 标准系列制备及进样量的选择

依据规范本文进甲苯、乙苯、o-二甲苯、m-二甲苯、p-二甲苯色谱纯物质分别制作标准曲线、当进样量分别为2ul、5ul、10ul、25ul、50ul时，20ml顶空瓶，40℃平衡4h时，从5ul开始装有各单组份苯系物顶空瓶盖下方均有液滴出现，进样量和峰面积无法成线性关系。依据静态顶空的原理及气液平衡原理可知，当液体在有限的密闭空间中蒸发时，随着蒸发地进行，空间蒸汽分子的密度不断增大，当单位时间内进入空间的分子数目与返回液体中的分子数目相等时，则蒸发与凝结处于动平衡状态，这时虽然蒸发和凝结仍在进行，但空间中蒸汽分子的密度不再增大，此时的状态称为饱和状态。在饱和状态下的液体称为饱和液体，其对应的蒸汽为饱和蒸汽，蒸汽对应的压力称为饱和蒸汽压。若瓶下方出现液滴则表明此时气液动态平衡，顶空瓶上方的苯系物密度保持不变，本文采取减少进样量重新制作标准曲线，将进样量确定在0.5ul、1.0ul、1.5ul、2.0ul时各标线的线性回归率R均在0.999以上。如下图表苯系物质量与响应值曲线所示：

图3备注：在SE-30型毛细柱上对（间）二甲苯具有相同的保留时间，所以在分别进样后以和量计算标准曲线。

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